一、前言：規(guī)定水泥組分的定量測定檢驗操作步驟及操作標(biāo)準(zhǔn)化，確保生產(chǎn)在受控狀態(tài)下進(jìn)行。水泥組分測定儀適用于GB/T12960-1996《水泥組分的定量測定》標(biāo)準(zhǔn)可定量測定水泥中火山灰質(zhì)混合材料、粉煤灰和礦渣的組分的含量。適用于硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥等。

二、原理：

水泥試料以冷的稀鹽酸選擇溶解，火山灰組分或粉煤灰組分基本不溶解，而水泥熟料、石膏基本被溶解，由選擇溶解后的不溶渣量，即可計算水泥火山灰組分或粉煤灰組分的含量。

三、設(shè)備：水泥組分測定儀

設(shè)備要求：

1.溫度控制范圍：0-60℃ 可調(diào)

2.恒溫精度：10-20±0.5℃

3.定時范圍：0-100min

4.控溫系統(tǒng)：電子制冷

四、試樣制備：水泥試樣用鹽酸溶液(10℃±2℃)選擇溶解，火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分基本上不溶解，而其他組分基本上被溶解。水泥試樣被pH11.60含有EDTA溶液選擇解后，熟料、石膏及碳酸鹽基本上被溶解，而其他組分則基本不溶解。

五、試驗步驟：

水泥試樣用鹽酸溶液（10℃±2℃）選擇溶解，火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰組分基本上不溶解，而其他組分基本上被溶解。

水泥試樣被pH11.60含有EDTA的溶液選擇溶解后，熟料、石膏及碳酸鹽基本上被溶解，而其他組分則基本不溶解。

石灰石的含量由二氧化碳的含量而定。二氧化碳的測定采用堿石棉吸收重量法或氫氧化鉀－乙醇滴定容量法。

堿石棉吸收重量法用磷酸分解試樣，碳酸鹽分解釋放出的二氧化碳由不含二氧化碳的氣流帶入一系列的U形管，先除去硫化氫和水分，然后被二氧化碳吸收劑吸收，通過稱量來確定二氧化碳的含量。

氫氧化鉀-乙醇滴定容量法用磷酸分解試樣，碳酸鹽分解釋放出的二氧化碳先由不含二氧化碳的氣流帶入硫酸銅洗氣瓶，除去硫化氫，然后被乙二醇-乙二胺-乙醇溶液吸收，以百里酚酞為指示劑，用氫氧化鉀－乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液跟蹤滴定。

由選擇溶液的結(jié)果以及二氧化碳和三氧化硫的含量，計算水泥中各組分的含量。

用鹽酸溶液選擇溶解后不溶渣含量的測定：

基準(zhǔn)法用鹽酸溶液選擇溶解法分別測定水泥和摻入水泥的火山灰質(zhì)混合材材料或粉煤灰以及硅酸鹽水泥（P·I）中不溶渣的含量。

3.1.2稱取約0.5g試樣（m1）（其中火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰試樣稱取約0.25g），精確至0.0001g，置于200ml的干燒杯中，加入80ml水，放入一根攪拌子。將燒杯置于水泥組分測定裝置上，控制溫度在10℃±2℃，攪拌5分鐘，使試樣分散。

然后，加入40ml已在10℃±2℃水中恒溫8分鐘～10分鐘的鹽酸（1+2），繼續(xù)攪拌25分鐘，取下。立即用預(yù)先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽氣過濾。

提示：恒量的玻璃砂芯漏斗是預(yù)先處理好的，即先用毛刷和水洗滌干凈，并分別用熱的鹽酸（1+5）和水抽濾洗滌干凈。然后在105℃±5℃干燥箱中烘干至恒重，在干燥器中冷卻至室溫并稱量（m2）。

用鑷子取出攪拌子并用25℃±5℃的水洗凈，將不溶渣全部轉(zhuǎn)移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗滌不溶渣六次，再用乙醇洗滌兩次（洗滌液總量80ml～100ml）。

過濾時等上次洗滌液漏完后再洗滌下次。過濾必須迅速，如果過濾時間超過20分鐘（包括洗滌），應(yīng)重新做該試驗。

將玻璃砂芯漏斗放入105℃±5℃烘箱中，烘干40分鐘以上。取出后置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。如此反復(fù)烘干，直至恒重（m3）。

用EDTA溶液選擇溶解后不溶渣含量的測定：

基準(zhǔn)法用EDTA溶液選擇溶解法分別測定水泥和摻入水泥的礦渣以及硅酸鹽水泥（P·I）中不溶渣的含量。

按照儀器使用規(guī)程，分別用磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液與硼酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)酸度計。

取50ml EDTA溶液、10ml三乙醇胺（1+2）、80ml水，依次加入至200ml燒杯中。

在酸度計指示下用*溶液調(diào)整溶液的pH至11.60±0.05。

放入一根攪拌子。將燒杯置于水泥組分測定裝置上，使溶液保持在20℃±2℃，在攪拌下向溶液中加入約0.3g試樣（m4），精確至0.0001g。在加入試樣后計時，繼續(xù)攪拌25分鐘，取下。立即用預(yù)先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽氣過濾。

提示：恒重的玻璃砂芯漏斗是預(yù)先處理好的，即先用毛刷和水洗滌干凈，并分別用熱的鹽酸（1+5）和水抽濾洗滌干凈。然后在105℃±5℃干燥箱中烘干至恒重，在干燥器中冷卻至室溫并稱量（m5）。

用鑷子取出攪拌子并用水洗凈，將不溶渣全部轉(zhuǎn)移至玻璃砂芯漏斗上，用25℃±5℃的水洗滌不溶渣八次，再用乙醇洗滌兩次（洗滌液總量100ml～120ml）。

過濾時等上次洗滌液漏完后再洗滌下次。過濾必須迅速，如果過濾時間超過20分鐘（包括洗滌），應(yīng)重新做該試驗。

將玻璃砂芯漏斗放入105℃±5℃烘箱中，烘干40分鐘以上。取出后置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。如此反復(fù)烘干，直至恒重（m6）。

 結(jié)果的計算：

 鹽酸溶液選擇溶解后不溶渣含量的計算：

鹽酸溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的含量（R1）和摻入水泥的火山灰質(zhì)混合材料或粉煤灰中不溶渣的含量（R2）以及硅酸鹽水泥（P·I）中不溶渣的含量（R3）均按下式計算：

                                    m3－m2

鹽酸溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的含量 =                     × 100   

                                                 m1

式中：

m2 ——玻璃砂芯漏斗的質(zhì)量，單位為克（g）；                                                                                                                        

m3——烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的質(zhì)量，單位為克（g）；                                                                        

m1——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。                                                                             

3.3.2 EDTA溶液選擇溶解后不溶渣含量的計算：

EDTA溶液選擇溶解后水泥中不溶渣的含量（R4）、摻入水泥的礦渣中不溶渣的含量（R5）以及硅酸鹽水泥（P·I）中不溶渣的含量（R6）均按下式計算：

                                     m6－m5

EDTA溶液選擇溶解后不溶渣的含量  =                     × 100  

                                                  m4

式中：

m5——玻璃砂芯漏斗的質(zhì)量，單位為克（g）；                                                                                                                        

m6——烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的質(zhì)量，單位為克（g）；                                                                        

m4——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。